T/SXSYSJSXH 0002-2024 现行

范围:本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素汞的原子荧光光谱法。 本标准适用于土壤中汞（Hg）的有效态元素的测定; 主要技术内容:4 方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素汞，用原子荧光光谱法测定其含量。经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下生成汞原子，被载气输入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯为光源的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。5 干扰和消除5.1高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰。本标准实验条件下，样品含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。5.2常见阴离子不干扰测定。5.3物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.8重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。6.9氯化汞（HgCl2）：优级纯。6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.11 盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸（6.4）和100mL硝酸（6.5），加入400mL水中，混匀。6.12 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。6.13 盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。6.14 硝酸溶液：1+1，用硝酸（6.5）配