T/CSBM 0012-2021 现行

主要技术内容:1 样品1.1 样品状态为保证在X射线光谱测定的对样品的测试要求，试样可以通过研磨、抛光（如用240#~600#水磨砂纸逐级打磨至粗糙度为0.8左右）或用车床加工金属材料及其器械的表面，或者通过玻璃体熔融法（如生物玻璃类材料）或粉末压片法（如∶增材制造用医用低模量钛合金粉末、粉末状的骨科修复材料等）来制备。1.2 样品制备要求1.2.1 一般要求固体制样法、粉末压块法、玻璃体熔融法、液体制样法、薄膜制样法的基本操作应符合GB/T 16597 —2019中7试样的要求，本文件主要针对上述方法如何选择做出指导性建议。1.2.2 对金属材料样品为金属板材和棒材时应做相应切割（对较小的成品器械可苯用沿对角线切害的方式，以获得尽量大的测试面），打磨表面和抛光（具体流程根据材料特点进行调整，最终一步使用的砂纸应选择足够细的粒度）处理后进行测试，或直接对切割面进行样品的成分测试，以尽量减小X射线被试样表面不平造成的阴影效应；为丝材或较小的不规则材料推荐经过酸洗表面后，采用熔融法将样品熔融制备成光滑的样品片或块，再进行主要成分的测试。1.2.3 对金属器械成品制样原则1.2.3.1 样品为器械成品时，宜参考1.2.1的规定进行样品制备。对于极不规则、体积重量较小的样品可采用熔融法将样品熔融制备成光滑的样品薄片，以尽量降低样品供应方对于成品器械的耗用量。宜先选取同批原材料进行熔融条件摸索，方法确认后再实施样品的熔融处理。根据实验室设备条件，提前确定适宜的样品-助熔剂组合，并进行熔融条件摸索，以保证根据材料成分及熔炼工艺选择的助溶剂和熔融参数符合制样要求，重复3次以上均可将样品完全融化，无明显气泡，在熔融模具中成型良好，适于分离。注1∶原则上应尽量保证测试面有足够覆盖进样杯有效测试面积的大小。如;对于横截面较小的样品可采用严对角线切割的方式，已获得尽量大的切割面。注2：熔融法制备的样片或样块不宜二次用于非XRF测试范围内的其他元素的测试样品，如∶金属材料中0、N、H、C、S等元素的测定。注3：样品量以能满足覆盖相应进样杯有效测试面积为宜，未经熔融处理的样品可以用于其他元素的测定。需要切割、粉碎、研磨的情况。1.2.3.2 如样品为生物医用无机非金属材料及其器械成品为颗粒状或其他固形物状态，可考虑采用切割及研磨设备对样品实施细化，均匀化处理之后，使样品颗粒度小于 75 μm